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內分泌物在膠束中的增溶作用——材料和方法

來(lai)源:Kibron 瀏(liu)覽 787 次 發布時間:2021-09-22


材料


陽離子表面活性劑(ji) HTAB(純(chun)度(du) > 98.0%)購(gou)(gou)(gou)自 Tokyo Kasei(日(ri)本(ben))。 NP(技(ji)術級)、hp-β-CD(平均分(fen)子量(liang)約為 1,540 g mol-1)和(he)羅丹(dan)明(ming) B(純(chun)度(du)約為 95%)購(gou)(gou)(gou)自 Sigma-Aldrich。 β-E2(>99% 純(chun)度(du))購(gou)(gou)(gou)自 Alfa Aesar。 碘化鈉(na)(NaI,分(fen)析級)和(he)十水硫(liu)酸鈉(na)(純(chun)度(du) > 98%)購(gou)(gou)(gou)自 Nacalai Tesque(日(ri)本(ben))。 購(gou)(gou)(gou)買來(lai)自 Kishida Kagaku(日(ri)本(ben))的磷酸二氫鈉(na)(> 99.0% 純(chun)度(du))和(he)來(lai)自 Kanto Kagaku(日(ri)本(ben))的磷酸氫二鈉(na)(> 99.5% 純(chun)度(du))以制備(bei)磷酸鹽緩沖溶液(20 mM,pH 7.0)。 所有(you)樣品溶液均通過 Millipore 過濾器(Milli-Q Laboratory,Nihon Millipore,Japan,電阻率 18.2 MΩ cm)用純(chun)凈水制備(bei)。


(HTA)2SO4 的制備


在(zai)循環伏安(an)法中(zhong)(zhong),我們使用(yong)二十六烷基三甲(jia)基硫(liu)酸銨(an) (HTA)2SO4 代替 HTAB,因為(wei)溴(xiu)(xiu)化物 (Br-) 會干(gan)擾伏安(an)圖。 HTAB 溶(rong)(rong)于乙(yi)醇(chun)和 1.2 當量。 加入硫(liu)酸銀以沉淀(dian)出溴(xiu)(xiu)化銀晶體形式的(de) Br?。 通過(guo)過(guo)濾從溶(rong)(rong)液中(zhong)(zhong)除去(qu)溴(xiu)(xiu)化銀。 然(ran)后(hou),蒸發(HTA) 2 SO 4 的(de)乙(yi)醇(chun)溶(rong)(rong)液并將干(gan)燥(zao)的(de)鹽(yan)溶(rong)(rong)解在(zai)甲(jia)醇(chun)中(zhong)(zhong)。 溶(rong)(rong)解的(de)鹽(yan)用(yong)丙酮重結晶兩次。 過(guo)濾最(zui)終的(de)晶體并在(zai)真空干(gan)燥(zao)器中(zhong)(zhong)干(gan)燥(zao)。


方法


界面張力 (γ) 測量


使(shi)(shi)用(yong)(yong)了(le)兩種(zhong)類型(xing)的(de)(de)界(jie)面張(zhang)(zhang)力(li)計(ji)(ji)。 一種(zhong)是懸滴式界(jie)面張(zhang)(zhang)力(li)計(ji)(ji)(PD-X 型(xing),配有 FAMAS 1.7.0 版軟件,日本協和界(jie)面科學公(gong)司)。 一滴樣品懸浮(fu)在(zai)(zai)(zai) 18 號(hao)不銹鋼針上。 液滴周圍的(de)(de)水套通過循(xun)環(huan)水浴(yu)(模型(xing) RTE-5,Neslab,美國)恒溫在(zai)(zai)(zai) 25.0±0.1°C。 在(zai)(zai)(zai)液滴形成后超過 5 分(fen)鐘(zhong)記(ji)錄所(suo)有數據(ju)。 還使(shi)(shi)用(yong)(yong)了(le) Du Nong 型(xing)界(jie)面張(zhang)(zhang)力(li)計(ji)(ji)(Model AquaPi & EZ-Pi,Kibron,Finland)。 將該張(zhang)(zhang)力(li)計(ji)(ji)放(fang)置在(zai)(zai)(zai)濕度保(bao)持較高且(qie)水溫為24°C的(de)(de)箱體中(zhong)。 在(zai)(zai)(zai)讀數變得(de)恒定(ding)后記(ji)錄所(suo)有數據(ju)。 這些儀器用(yong)(yong)純水校(xiao)準。 所(suo)有測量(liang)均在(zai)(zai)(zai)平衡 1 小時后進行。


熒光各(ge)向(xiang)異性測(ce)量(liang)(liang) 所有(you)熒光各(ge)向(xiang)異性測(ce)量(liang)(liang)均在(zai)(zai) BEACON 2000 光譜儀 (Pan Vera) 上在(zai)(zai) 25.0±0.1 °C 下進(jin)行。 該(gai)設備配(pei)備了(le)一個 100-W 鹵素燈作為激發(fa)源和(he)一個裝(zhuang)有(you)循環水浴以控(kong)制溫(wen)度的(de)(de)恒溫(wen)電(dian)池室。 羅丹明 B (RB) 被用(yong)(yong)作熒光探針(zhen) [10]。 通(tong)(tong)過分別使用(yong)(yong) 570 和(he) 630 nm 的(de)(de)激發(fa)和(he)發(fa)射波長測(ce)量(liang)(liang)熒光各(ge)向(xiang)異性。 發(fa)射狹(xia)縫(feng)和(he)激發(fa)狹(xia)縫(feng)的(de)(de)尺寸均為 10 nm。 RB 的(de)(de)濃度保持(chi)在(zai)(zai) 0.1 μM。 RB 有(you)望在(zai)(zai)膠(jiao)束的(de)(de)表面區域增溶并報告有(you)關那里微觀結構變化(hua)的(de)(de)信(xin)息(xi)。 分子(zi)探針(zhen)熒光發(fa)射的(de)(de)去極化(hua)程度是其在(zai)(zai)激發(fa)壽(shou)命(ming)期(qi)間的(de)(de)旋轉擴散的(de)(de)量(liang)(liang)度。 穩態(tai)各(ge)向(xiang)異性 (r) 通(tong)(tong)過 Perrin 方程與探針(zhen)周圍的(de)(de)粘度有(you)關:



其中(zhong) r0 是(shi)(shi)在沒(mei)有(you)旋轉(zhuan)自由的(de)(de)情況下(xia)獲得的(de)(de)發(fa)射各(ge)向(xiang)異性(xing)的(de)(de)極限值(zhi)(zhi),C 是(shi)(shi)熒光團激(ji)發(fa)態的(de)(de)平均壽命,T 是(shi)(shi)絕(jue)對(dui)溫度,k 是(shi)(shi)玻爾茲曼常(chang)數,V 是(shi)(shi)探針(zhen)的(de)(de)有(you)效分(fen)子體積, η 是(shi)(shi)探頭(tou)周(zhou)圍的(de)(de)粘(zhan)度。 從 Perrin 方程可以看出,較(jiao)大(da)的(de)(de)各(ge)向(xiang)異性(xing)對(dui)應(ying)于固定溫度下(xia)更(geng)加剛性(xing)的(de)(de)環境。 獲得的(de)(de)極化值(zhi)(zhi) (P) 通(tong)過以下(xia)等(deng)式轉(zhuan)換為 r 值(zhi)(zhi):



膠束介質中探(tan)針RB的各向(xiang)異性(xing)值取10次(ci)讀(du)數的平均值。


DLS


 對于動(dong)態光(guang)散射 (DLS) 測(ce)量,使用(yong)了高(gao)性能粒度儀(HPPS 型,馬爾文,英國)。 激發源是 633 nm 的(de) He-Ne 激光(guang)。 散射角選擇為 173°,以減少多次(ci)散射。 每次(ci)測(ce)量都使用(yong)光(guang)程(cheng)為 1 厘米的(de)一次(ci)性塑料比(bi)色(se)皿(min)。 溫(wen)度保持在25.00±0.01℃。 所(suo)有(you)數據均在試管設置后 10 分鐘記錄,并作為十次(ci)測(ce)量的(de)積云。 膠束值(zhi)的(de)流體動(dong)力學半徑(RH)取三(san)個讀數的(de)平(ping)均值(zhi)。


循環伏安法測量


在(zai)(zai)膠束溶液中(zhong)研究了 I2/I? 的(de)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)反應(ying)。 鉑圓盤(pan)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)(BAS,φ=1.6 mm)作(zuo)為(wei)(wei)工(gong)作(zuo)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji),銀-氯化銀電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)作(zuo)為(wei)(wei)參比電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji),鉑絲作(zuo)為(wei)(wei)對電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)。 每次掃描均在(zai)(zai)工(gong)作(zuo)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)用(yong)鋁粉(0.3 μm)拋(pao)光并用(yong)純(chun)水沖洗后(hou)進(jin)行。 所(suo)有(you)(you)樣品溶液都含有(you)(you) 0.49 M 硫酸鈉(na)和(he) 0.01 M 硫酸作(zuo)為(wei)(wei)支持電(dian)(dian)(dian)解(jie)質。 使(shi)用(yong)微分(fen)恒電(dian)(dian)(dian)位儀(型號 HECS-310B,Huso,日本)。 碘(dian)化鈉(na)的(de)濃度恒定(ding)在(zai)(zai) 0.5 mM。 每次掃描在(zai)(zai) 10 mV s-1 下進(jin)行。 記(ji)錄含有(you)(you) hp-β-CD 的(de)碘(dian)化鈉(na)溶液在(zai)(zai)不(bu)存在(zai)(zai)和(he)存在(zai)(zai) 10 分(fen)鐘氬氣(qi)(qi)通氣(qi)(qi)情況下的(de)循環(huan)伏安圖(tu) (CV)。 未觀察到溶解(jie)氧(yang)對 CV 的(de)影響(圖(tu)中(zhong)未顯示)。 因此,所(suo)有(you)(you) CV 均在(zai)(zai)沒有(you)(you)氬氣(qi)(qi)曝氣(qi)(qi)預處理的(de)情況下進(jin)行。



內分泌物在膠束中的增溶作用——摘要、介紹

內分泌物在膠束中的增溶作用——材料和方法

內分泌物在膠束中的增溶作用——結果和討論

內分泌物在膠束中的增溶作用——結論、致謝!