全自動表面張力儀是一種用(yong)物(wu)理(li)方(fang)法代替化學(xue)方(fang)法的簡單(dan)易(yi)(yi)行(xing)的測試(shi)表(biao)面(mian)張力的儀器。用(yong)其可(ke)以迅速準確(que)地測出各種液(ye)體的表(biao)面(mian)張力值。精細化學(xue)品課程涉及的領域廣、內容多，幾乎(hu)覆(fu)蓋日常生活的各個方(fang)面(mian)。同時儀器分析方(fang)法通(tong)常需要(yao)使(shi)用(yong)較特殊的儀器，因其簡便、快速、靈敏、準確(que)、易(yi)(yi)實(shi)現自動(dong)化等(deng)優點，其應用(yong)范圍日益廣泛，已成為(wei)現代實(shi)驗化學(xue)的重要(yao)支柱。

本(ben)次(ci)開展表面活性劑烷醇(chun)酰胺的合成(cheng)，并(bing)通過全自動表面張(zhang)(zhang)力(li)儀測定表面張(zhang)(zhang)力(li)的方式進行驗證。

實驗(yan)目的

1)使用表面張力儀測定自制烷醇酰胺的表面張力。

2)掌握表面張力儀測定原理和使用方法。

3)熟悉表面張力儀測定樣品前處理的基本方法。

實驗原理(li)

烷醇酰(xian)胺具(ju)有良好(hao)的(de)表(biao)(biao)面活(huo)性(xing)(xing)，是非離子表(biao)(biao)面活(huo)性(xing)(xing)劑(ji)(ji)中最重(zhong)(zhong)要(yao)的(de)品種之一，是現(xian)代合成洗滌(di)劑(ji)(ji)中重(zhong)(zhong)要(yao)的(de)活(huo)性(xing)(xing)物，廣泛應用于(yu)洗滌(di)劑(ji)(ji)、泡(pao)沫穩定劑(ji)(ji)、增(zeng)稠(chou)劑(ji)(ji)、柔軟劑(ji)(ji)、防銹劑(ji)(ji)和抗靜電劑(ji)(ji)等。表(biao)(biao)面張力是表(biao)(biao)面活(huo)性(xing)(xing)劑(ji)(ji)重(zhong)(zhong)要(yao)的(de)物理常(chang)數之一，經常(chang)用它來表(biao)(biao)示(shi)表(biao)(biao)面活(huo)性(xing)(xing)劑(ji)(ji)的(de)表(biao)(biao)面活(huo)性(xing)(xing)。

圖1全自(zi)動表面張力儀實物圖

實驗所(suo)用(yong)的(de)(de)(de)全自動(dong)表面(mian)張(zhang)力(li)儀(yi)由芬蘭Kibron生產，如圖1所(suo)示。儀(yi)器可測定-5℃～110℃范(fan)圍內液體的(de)(de)(de)表面(mian)張(zhang)力(li)，量程為0～400.0 dyn/cm(1 dyn/cm=1 mN/m)，精度(du)為0.1 dyn/cm。溶液溫度(du)控(kong)制精確(que)為0.1℃。BZY-1型(xing)全自動(dong)表面(mian)張(zhang)力(li)儀(yi)采用(yong)先進的(de)(de)(de)閉(bi)環電(dian)磁力(li)平衡測量技術，對(dui)表面(mian)張(zhang)力(li)儀(yi)的(de)(de)(de)測量精度(du)、線(xian)性和重(zhong)復性都能(neng)達(da)到精確(que)高(gao)度(du)。BZY-1型(xing)全自動(dong)表面(mian)張(zhang)力(li)儀(yi)能(neng)方(fang)便地提供恒(heng)溫，根據其溫度(du)范(fan)圍的(de)(de)(de)不同，選擇高(gao)低溫樣品恒(heng)溫池，相應地外接(jie)CH系列的(de)(de)(de)超級(ji)恒(heng)溫槽。

測(ce)量原(yuan)理是當感(gan)測(ce)吊片(pian)浸入到被測(ce)液(ye)(ye)(ye)(ye)體后(hou)，吊片(pian)周圍就會(hui)受到表(biao)面張力(li)的(de)作用，該張力(li)會(hui)將吊片(pian)盡(jin)量地(di)往下(xia)拉。當液(ye)(ye)(ye)(ye)體表(biao)面張力(li)及其他相關(guan)的(de)力(li)與(yu)平衡力(li)達到均(jun)衡時，感(gan)測(ce)吊片(pian)就會(hui)停止向(xiang)液(ye)(ye)(ye)(ye)體內(nei)部深入。這(zhe)時候，儀器的(de)平衡感(gan)應(ying)器就會(hui)測(ce)量浸入液(ye)(ye)(ye)(ye)體的(de)深度，并通過計算將它轉化成液(ye)(ye)(ye)(ye)體的(de)表(biao)面張力(li)值。

測試儀器、試劑與實驗條件

1)儀(yi)器：包含全自動表面張力儀(yi)BZY-1、超級恒(heng)溫(wen)槽(CH系列，精(jing)度0.1℃)、TENSOR27傅立葉(xie)變換(huan)紅外光譜(pu)儀(yi)、玻璃皿、滴管、燒杯、酒精(jing)。

2)試劑(ji)：工(gong)業級烷醇酰胺樣品，自制(zhi)烷醇酰胺溶液。

3)實驗條件：選用(yong)溶劑為蒸餾水，測試溫度(du)在20℃～40℃范(fan)圍。

實驗步驟

烷醇酰(xian)胺的制備

在電磁攪拌(ban)器和恒溫(wen)油(you)(you)浴上裝一個(ge)100 mL的圓底燒瓶(ping)并(bing)安裝成蒸餾(liu)裝置(zhi)，用橡膠管使(shi)接(jie)引管的出(chu)氣口與水流噴射泵(beng)連接(jie)起(qi)來。向圓底燒瓶(ping)中(zhong)加(jia)入10 g月桂酸和10.5 g二(er)乙醇胺，投(tou)入電磁攪拌(ban)子(zi)。開(kai)動電磁攪拌(ban)器和水流噴射泵(beng)，加(jia)熱(re)并(bing)控制油(you)(you)浴溫(wen)度在130℃左右反應2 h，直至沒有水蒸出(chu)為止。停止加(jia)熱(re)并(bing)撤去油(you)(you)浴，燒瓶(ping)內物料冷卻至接(jie)近室溫(wen)后(hou)，解除減壓狀態，得淺黃色黏(nian)稠狀液體。

樣品的表征

通(tong)過紅外光譜確認目標產物。

樣品的前處理

將自制(zhi)的烷醇(chun)酰胺用蒸(zheng)餾(liu)水稀(xi)釋不(bu)同的濃度。

表面張(zhang)力儀(yi)測定程序(xu)

1)打開(kai)恒(heng)溫(wen)槽電源(yuan)，調節到所(suo)需的(de)溫(wen)度并打開(kai)循環(huan)開(kai)關；打開(kai)表面張力儀電源(yuan)，液晶顯(xian)示屏顯(xian)示“CNSHP”，掛上吊鉤及(ji)鉑金板，按“開(kai)/關”鍵，稍后即(ji)顯(xian)示0.0(BZY-2型的(de)顯(xian)示0.00)，穩定30 min后即(ji)可進(jin)行測試。

2)根據被測(ce)試(shi)(shi)樣(yang)的黏度(du)大小，設(she)定修正值(zhi)(即當(dang)鉑金測(ce)試(shi)(shi)板接觸到(dao)被測(ce)試(shi)(shi)樣(yang)時(shi)的張力值(zhi)達到(dao)該值(zhi)時(shi)，升(sheng)降平(ping)臺(tai)自(zi)動停止上升(sheng))。一般經驗(yan)參數為(wei)，低黏度(du)試(shi)(shi)樣(yang)設(she)定為(wei)5.0，高黏度(du)試(shi)(shi)樣(yang)設(she)定為(wei)8.0。可通過“設(she)定1”和“設(she)定2”按鍵設(she)置。

3)清洗(xi)鉑金(jin)板，用(yong)手(shou)夾(jia)取鉑金(jin)板鉤子，并用(yong)流水(shui)(shui)沖洗(xi)，沖洗(xi)時應(ying)注意與水(shui)(shui)流保持一定的(de)角度，原則(ze)為盡量做到讓水(shui)(shui)流洗(xi)干凈板的(de)表面(mian)且不能讓水(shui)(shui)流使(shi)得板變形；用(yong)酒精燈燒鉑金(jin)板，一般為與水(shui)(shui)平面(mian)呈45°角進行，直到鉑金(jin)板變紅為止，時間為20～30 s。

4)在玻(bo)璃(li)皿(min)(min)中加入(ru)被測液體后，將玻(bo)璃(li)皿(min)(min)放(fang)于樣(yang)品臺上(shang)。放(fang)樣(yang)前一定要(yao)目測一下(xia)(xia)鉑金板掛的高度，如(ru)果可能會浸入(ru)樣(yang)品中時，按“向(xiang)下(xia)(xia)”按鍵，將樣(yang)品臺向(xiang)下(xia)(xia)。

5)觀(guan)察液(ye)晶屏，按(an)“去皮”按(an)鍵(jian)作清零處理(li)。觀(guan)察“手動(dong)/自(zi)(zi)動(dong)”按(an)鍵(jian)處指示(shi)燈(deng)指示(shi)情況(kuang)。如果(guo)是自(zi)(zi)動(dong)，指示(shi)燈(deng)亮；如果(guo)是手動(dong)，指示(shi)燈(deng)滅。按(an)動(dong)“手動(dong)/自(zi)(zi)動(dong)”按(an)鍵(jian)，將表(biao)面(mian)張(zhang)(zhang)力儀調(diao)至(zhi)(zhi)自(zi)(zi)動(dong)狀(zhuang)態。處于自(zi)(zi)動(dong)狀(zhuang)態時，如上(shang)升(sheng)期間鉑金(jin)板碰到被(bei)測試樣,且張(zhang)(zhang)力值達(da)到修(xiu)正(zheng)值設(she)定的數字(比(bi)如5 mN),升(sheng)降(jiang)平(ping)臺會自(zi)(zi)動(dong)停(ting)下(xia),否則升(sheng)降(jiang)平(ping)臺會升(sheng)至(zhi)(zhi)最(zui)高點;如下(xia)降(jiang)時則會過15 s后自(zi)(zi)動(dong)停(ting)下(xia)(再按(an)下(xia)降(jiang)鍵(jian)時會再過15 s后自(zi)(zi)動(dong)停(ting)下(xia))。

(6)重復性操作，按(an)(an)“向下”按(an)(an)鍵(jian)(jian)，表面張力儀(yi)樣品臺(tai)逐漸下降，鉑金(jin)板脫離被測(ce)(ce)樣品后，可先按(an)(an)“停止”按(an)(an)鍵(jian)(jian)，然后再(zai)重新按(an)(an)“向上”按(an)(an)鍵(jian)(jian)進行測(ce)(ce)試，測(ce)(ce)得值后分析重復性效果(guo)。

注(zhu)意事項

1)測試完后鉑金(jin)板(ban)(ban)務(wu)必(bi)清洗干凈，并(bing)用酒精(jing)燈燒紅鉑金(jin)板(ban)(ban)，冷卻后收好。

2)表面張力儀在(zai)使用期間(jian)，保持玻璃(li)皿(min)的清(qing)潔，只有在(zai)停(ting)止測(ce)量時(shi)，才能(neng)打開(kai)箱(xiang)蓋，取出玻璃(li)皿(min)。

3)玻璃皿液體最好(hao)有5 mm高度，約15 mL左右。